檢測食品添加劑莧菜紅
更新時間:2015-07-16 點擊次數:1271
一、目 的:規定食品添加劑莧菜紅色素的內控質量指標,規范食品添加劑莧菜紅色素的檢驗操作規程。二、范 圍:適用于食品添加劑莧菜紅色素的質量控制。三、內 容:1 本操作規程參照GB 4479.1—20109食品添加劑莧菜紅編寫。(注:使用中參照標準會被修訂,所以探討使用標準版本的可能性。)2 質量標準項目名稱 內控指標 性狀 本品為紅褐色或暗紅褐色粉末 莧菜紅,% ≥ 85 鑒別 應符合規定 水不溶物 ,% ≤ 0.20 副染料,% ≤ 3.0 未反應中間體總和,% ≤ 0.50 磺化芳族伯胺,% ≤ 0.01 砷,% ≤ 0.0001 鉛,% ≤ 0.001 菌落總數,cfu/g ≤ 1000 霉菌總數,cfu/g ≤ 25 大腸菌群,MPN/100g ≤ 40 3 檢驗操作規程 3.1外觀:紅褐色或暗紅褐色粉末。3.2鑒別(1)稱取約0.1g 試樣(至0.01g),溶于100mL 水中,顯紅色澄清溶液。(2)稱取約0.2g 試樣(至0.01g),加20mL硫酸,溶液顯紫色,取此液2 滴~3滴加入5mL 水中顯紅色。(3)稱取約0.1g 試樣(至0.01g),溶于100mL 乙酸銨溶液中,取此溶液1mL ,加乙酸銨溶液配至100mL ,該溶液的zui大吸收波長為520 nm±2nm 。3.3水不溶物:稱取約3g試樣,至0.01g,置于500mL燒杯中,加入50℃~60℃白水250mL使之溶解,用已在135℃士2℃烘至恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾,并用熱水充分洗滌到洗滌液無色,在135℃士2℃恒溫烘箱中烘至恒重。分析結果的表述:以質量百分數表示水不溶物的含量按下式計算: 式中: m1——干燥后水不溶物的質量,g; m——試料的質量,g。二次平行測定結果之差不大于0.1%,取其算術平均值作為測定結果。3.4莧菜紅的測定3.4.1滴定法3.4.1.1稱取約0.5g 試樣(至 0.0001g),置于 500mL 錐形瓶中,溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中,加入 15g 檸檬酸三鈉和 150mL 煮沸的水,振蕩溶解后, 裝好儀器,在液面下通入二氧化碳的同時,加熱沸騰,并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。3.4.2、c —— 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L); V —— 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL); M ——莧菜紅的摩爾質量數值,單位為克每摩爾(g/mol)[ M (C 20H11 N2Na3O10S3)=604.48] ;m1 ——試樣的質量數值,單位為克(g )。3.4.2分光光度比色法3.4.2.1試劑和材料3.4.2.1.1 乙酸銨溶液: 1.5g/L 。 3.4.2.1.2 莧菜紅標準品: ≥85.0 %3.4.2.2莧菜紅標樣溶液的配制稱取約0.5g 莧菜紅標準品(到0.0001g),溶于適量水中,移入 1000mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。吸取10mL,移入500mL 容量瓶中,加乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,備用。3.4.2.3莧菜紅試樣3.4.2.2 標樣溶液的配制。3.4.2.4分析步驟:將莧菜紅標樣溶液和莧菜紅試樣溶液分別置于10mm 比色皿中,同在zui大吸收波長處用V-1300可見分光光度計測定各自的吸光度值,用乙酸銨溶液作參比液。3.4.2.5結果計算A ——莧菜紅試樣溶液的吸光度值; m0 ——莧菜紅標準品質量的數值,單位為克(g); A0 ——莧菜紅標樣溶液的吸光度值; m——試樣質量的數值,單位為克(g); w 0 ——莧菜紅標準品的質量分數%。 計算結果表示到小數點后1 位。 平行測定結果的差值不大于1.0%(質量分數),取其算術平均值作為測定結果。3.5 副染料的測定 3.5砷:照SOP-JY-01-093檢測。3.6菌落總數、霉菌總數、大腸菌群:照SOP-JY-01-055檢測。